水泥化学分析方法?在GB/T176—2008 “水泥化学分析方法”中,规定了五种三氧化硫的测定方法,包括:硫酸钡重量法、碘量法、离子交换法、铬酸钡分光光度法、库仑滴定法,其中,第一种是基准法,后四种是代用法。那么,水泥化学分析方法?一起来了解一下吧。
氯离子的测定方法很多,gb/t176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法。1 硫氰酸铵容量法1。1 原理试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后,将滤液和洗涤液冷却至25℃以下。以铁(ⅲ)盐为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下:氯离子与加入的硝酸银标液反应:cl-ag=agcl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应:cns-ag=agcns↓1。
2 分析步骤与操作要点(1)称取约5g试样,加入50ml水。要尽快搅拌使其完全分散混匀,否则试样容易沉在烧杯底部。(2)在搅拌下加入50ml硝酸(12),加热煮沸。加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸,使生成的硫化氢逸出,以免干扰测定,同时可以使试样溶解的更均匀。
(3)准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度,所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制,并且用移液管或滴定管准确的加入。
(4)加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多,以免影响过滤速度。(5)用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤,滤液收集于250ml锥形瓶中。
水泥的技术要求与检测方法:
1、化学指标(检测方法:水泥化学分析方法 GB/T176—2008 )
(1)不溶物:I型硅酸盐水泥中不溶物不得超过0.75%;
Ⅱ型硅酸盐水泥中不溶物不得超过1.50%。
(2)烧失量:I型硅酸盐水泥中烧失量不得大于3.0;
Ⅱ型硅酸盐水泥中烧失量不得大于3.5%。
(3)氧化镁:水泥中氧化镁的含量不得超过5.0。如水泥以压蒸安定性试验合格,则水泥中氧化镁的含量允许放宽到6.0%。
(4)三氧化硫:水泥中三氧化硫的含量不得超这3.5%.
2、物理指标
(1)细度:硅酸盐水泥比表面积大于300m2/kg,普通水泥80um方孔筛筛余不得超过10%。(检测方法: GB/T1345 )
(2)凝结时间:硅酸盐水泥初凝不得早于45min,终凝不得迟于6.5h。普通水泥初凝不得早于45min,终凝不得迟于10h。(检测方法:GB/T1346 )
(3)安定性:用沸煮法检验必须合格。(检测方法: GB/T750 )
(4)强度:水泥强度等级按规定龄期的抗压强度和抗折强度来划分,各强度等级水泥的各龄期强度不得低于标准值。(检测方法: GB/T17671 )
水泥的组成分为化学组成和矿物组成。
化学组成主要是氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化铁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、氧化镁、氯,等等的含量。国家标准GB176-2008‘水泥化学分析方法’规定了标准试验方法,用于测定水泥各种化学成分的含量。
水泥的矿物组成指水泥四大矿物硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙的含量,需要采用X射线衍射测试。
各种化学成分的测试方法都不一样,不可能在这里一一给出。以二氧化硅为例,其测定方法与操作步骤详见附件。
1、方法提要
在水介质中,用氢型阳离子交换树脂,对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换,生成等物质的量的氢离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
2、分析步骤
称取约0.2g试样(m40),精确到0.0001g置于已放有5g树脂、10ml热水及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加入40ml的沸水,立即置于磁力搅拌器上,加热搅拌10min。取下,以快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂4-5次,滤液及洗液收集于已放有2g树脂及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中(此时溶液体积在100ml左右)。将烧杯再置于磁力搅拌器上,搅拌3min。取下,以快速滤纸将溶液过滤于300ml烧杯中,用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂5-6次。
向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
保存滤纸上的树脂,可以回收处理后再利用。
3、结果的计算与表示
SO3的质量分数wSO3,按下式计算:
一是为生产提供数据;
二是作为酸溶或碱熔的区分标志。即试样的酸不容物含量小于0.2%就可直接用酸溶法。
GB/T176—2008 “水泥化学分析方法”中规定了水泥不溶物的测定方法,是用一定浓度及一定量的盐酸,在蒸气浴中加热一定时间,然后过滤,不溶渣用氢氧化钠溶液处理,用盐酸中和后过滤,残渣经高温灼烧后称量,即为水泥不溶物。在水泥组分中,熟料和石膏易被盐酸溶解,不溶物很低,而火山灰和粉煤灰及炉渣等混合材料,不易被盐酸溶解,不溶物很高,通常在80%以上,水泥不溶物高,表明水泥中掺加的火山灰和粉煤灰及炉渣等混合材料比较高。在“通用硅酸盐水泥”国家标准中,严格规定了不溶物的含量,要求P.I型硅酸盐水泥不溶物小于0.75,P.II型硅酸盐水泥不溶物小于1.50 。
以上就是水泥化学分析方法的全部内容,A法:氯化铵重量法 酸不溶物在0.2%以下的水泥熟料的分析 称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于100~150mL瓷蒸发皿中,加1GNH4CL,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2mL浓HCL及2~3滴浓HNO3,仔细搅拌,使试料充分分解。将蒸发皿置于沸水上,皿上放一玻璃三脚架,再盖上表面皿。